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本文目录
一、2010年版 *** 典二部附录Ⅳ简介
目录 1拼音 2附录Ⅳ A紫外－可见分光光度法 2.1仪器的校正和检定 2.2对溶剂的要求 2.3测定法 3附录Ⅳ C *** 分光光度法 3.1仪器及其校正 3.2供试品的制备及测定 4附录Ⅳ D原子吸收分光光度法 4.1对仪器的一般要求 4.2测定法 5附录Ⅳ E荧光分析法 5.1测定法 5.2【注意事项】 6附录Ⅳ F火焰光度法 6.1对仪器的一般要求 6.2测定法 1拼音
2010 nián bǎn yào diǎnèr bù fù lùⅣ
2010 nián bǎn yào diǎnèr bù fù lùⅣ
《中华人民 *** 国 *** 典》（2010年版）二部附录Ⅳ分光光度法
分光光度法是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内的吸光度或发光强度，对该物质进行定 *** 和定量分析的 *** 。
常用的波长范围为：（1） 200～400nm的紫外光区；（2）400～760nm的可见光区；（3）760～ *** 0nm的近 *** 光区；（4）2.5～25μm（按波数计为4000～400cm1）的中 *** 光区。所用仪器为紫外分光光度计、可见分光光度计（或比色计）、 *** 分光光度计或原子吸收分光光度计。为保证测量的精密度和准确度，所用仪器应按照国家计量检定规程或本附录规定，定期进行校正检定。
单色光辐射穿过被测物质溶液时，在一定的浓度范围内被该物质吸收的量与该物质的浓度和液层的厚度（光路长度）成正比，其关系如下式：
E为吸收系数，采用的表示 *** 是（），其物理意义为当溶液浓度为1%（g/ml），液层厚度为1cm时的吸光度数值；
c为100ml溶液中所含被测物质的重量（按干燥品或无水物计算），g；
物质对光的选择 *** 吸收波长，以及相应的吸收系数是该物质的物理常数。当已知某纯物质在一定条件下的吸收系数后，可用同样条件将该供试品配成溶液，测定其吸光度，即可由上式计算出供试品中该物质的含量。在可见光区，除某些物质对光有吸收外，很多物质本身并没有吸收，但可在一定条件下加入显色试剂或经过处理使其显色后再测定，故又称比色分析。
1．波长由于环境因素对机械部分的影响，仪器的波长经常会略有变动，因此除应定期对所用的仪器进行全面校正检定外，还应于测定前校正测定波长。常用汞灯中的较强谱线237.83nm, 253.65nm, 275.28nm, 296.73nm, 313.16nm,334.15nm, 365.02nm, 404.66nm, 435.83nm, 546.07nm与576.96nm；或用仪器中氘灯的486.02nm与656.10nm谱线进行校正；钬玻璃在波长279.4nm，287.5nm，333.7nm，360.9nm,418.5nm,460.0nm,484.5nm,536.2nm与637.5nm处有尖锐吸收峰，也可作波长校正用，但因来源不同或随着时间的推移会有微小的变化，使用时应注意；近年来，常使用 *** 钬溶液校正双光束仪器，以10% *** 溶液为溶剂，配制含氧化钬（Ho2O3）4%的溶液，该溶液的吸收峰波长为241.13nm，278.10nm, 287.18nm, 333.44nm, 345.47nm, 361.31nm, 416.28nm,451.30nm,485.29nm,536. *** nm和 *** 0.52nm。
仪器波长的允许误差为：紫外光区±1nm，500nm附近±2nm。
2．吸光度的准确度可用 *** 的 *** 溶液检定。取在120℃干燥至恒重的基准 *** 约60mg，精密称定，用0.005mol/L *** 溶液溶解并稀释至1000ml，在规定的波长处测定并计算其吸收系数，并与规定的吸收系数比较，应符合表中的规定。
3．杂散光的检查可按下表所列的试剂和浓度，配制成水溶液，置1cm石英吸收池中，在规定的波长处测定透光率，应符合表中的规定。
含有杂原子的 *** ，通常均具有很强的末端吸收。因此，当作溶剂使用时，它们的使用范围均不能小于截止使用波长。例如甲醇、乙醇的截止使用波长为205nm。另外，当溶剂不纯时，也可能增加干扰吸收。因此，在测定供试品前，应先检查所用的溶剂在供试品所用的波长附近是否符合要求，即将溶剂置1cm石英吸收池中，以空气为空白（即空白光路中不置任何物质）测定其吸光度。溶剂和吸收池的吸光度，在220～240nm范围内不得超过0.40，在241～ *** nm范围内不得超过0.20，在251～300nm范围内不得超过0.10，在300nm以上时不得超过0.05。
测定时，除另有规定外，应以配制供试品溶液的同批溶剂为空白对照，采用1cm的石英吸收池，在规定的吸收峰波长±2nm以 *** 试几个点的吸光度，或由仪器在规定波长附近自动扫描测定，以核对供试品的吸收峰波长位置是否正确。除另有规定外，吸收峰波长应在该品种项下规定的波长±2nm以内，并以吸光度更大的波长作为测定波长。一般供试品溶液的吸光度读数，以在0.3～0.7之间为宜。仪器的狭缝波带宽度宜小于供试品吸收带的半高宽度的十分之一，否则测得的吸光度会偏低；狭缝宽度的选择，应以减小狭缝宽度时供试品的吸光度不再增大为准。由于吸收池和溶剂本身可能有空白吸收，因此测定供试品的吸光度后应减去空白读数，或由仪器自动扣除空白读数后再计算含量。
当溶液的pH值对测定结果有影响时，应将供试品溶液的pH值和对照品溶液的pH值调成一致。
1．鉴别和检查分别按各品种项下规定的 *** 进行。
2．含量测定一般有以下几种 *** 。
（1）对照品比较法按各品种项下的 *** ，分别配制供试品溶液和对照品溶液，对照品溶液中所含被测成分的量应为供试品溶液中被测成分规定量的100%±10%，所用溶剂也应完全一致，在规定的波长处测定供试品溶液和对照品溶液的吸光度后，按下式计算供试品中被测溶液的浓度：
（2）吸收系数法按各品种项下的 *** 配制供试品溶液，在规定的波长处测定其吸光度，再以该品种在规定条件下的吸收系数计算含量。用本法测定时，吸收系 *** 常应大于100，并注意仪器的校正和检定。
（3）计算分光光度法计算分光光度法有多种，使用时应按各品种项下规定的 *** 进行。当吸光度处在吸收曲线的陡然上升或下降的部位测定时，波长的微小变化可能对测定结果造成显著影响，故对照品和供试品的测试条件应尽可能一致。计算分光光度法一般不宜用作含量测定。
（4）比色法供试品本身在紫外－可见光区没有强吸收，或在紫外光区虽有吸收但为了避免干扰或提高灵敏度，可加入适当的显色剂，使反应产物的更大吸收移至可见光区，这种测定 *** 称为比色法。
用比色法测定时，由于显色时影响显色深浅的因素较多，应取供试品与对照品或标准品同时 *** 作。除另有规定外，比色法所用的空白系指用同体积的溶剂代替对照品或供试品溶液，然后依次加入等量的相应试剂，并用同样 *** 处理。在规定的波长处测定对照品和供试品溶液的吸光度后，按上述（1）法计算供试品浓度。
当吸光度和浓度关系不呈良好线 *** 时，应取数份梯度量的对照品溶液，用溶剂补充至同一体积，显色后测定各份溶液的吸光度，然后以吸光度与相应的浓度绘制标准曲线，再根据供试品的吸光度在标准曲线上查得其相应的浓度，并求出其含量。
可使用傅里叶变换 *** 光谱仪或色散型 *** 分光光度计。用聚苯乙烯薄膜（厚度约为0.04mm）校正仪器，绘制其光谱图，用3027cm1，2851cm1，1601cm1，1028cm1，907cm1处的吸收峰对仪器的波数进行校正。傅里叶变换 *** 光谱仪在3000cm1附近的波数误差应不大于±5cm1，在1000cm1附近的波数误差应不大于±1cm1。
用聚苯乙烯薄膜校正时，仪器的分辨率要求在3110～2850cm1范围内应能清晰地分辨出7个峰，峰2851cm1与谷2870cm1之间的分辨深度不小于18%透光率，峰1583cm1与谷15 *** cm1之间的分辨深度不小于12%透光率。仪器的标称分辨率，除另有规定外，应不低于2cm1。
1．原料 *** 鉴别除另有规定外，应按照国家 *** 典 *** 会编订的《 *** 品 *** 光谱集》各卷收载的各光谱图所规定的 *** 制备样品。具体 *** 作技术参见《 *** 品 *** 光谱集》的说明。采用固体制样技术时，最常碰到的问题是多晶现象，固体样品的晶型不同，其 *** 光谱往往也会产生差异。当供试品的实测光谱与《 *** 品 *** 光谱集》所收载的标准光谱不一致时，在排除各种可能影响光谱的外在或人为因素后，应按该 *** 品光谱图中备注的 *** 或各品种项下规定的 *** 进行预处理，再绘制光谱，比对。如未规定该品种供 *** 用的晶型或预处理 *** ，则可使用对照品，并采用适当的溶剂对供试品与对照品在相同的条件下同时进行重结晶，然后依法绘制光谱，比对。如已规定特定的 *** 用晶型，则应采用相应晶型的对照品依法比对。
当采用固体制样技术不能满足鉴别需要时，可改用溶液法绘制光谱后比对。
2．制剂鉴别品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理 *** ，通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂，以尽可能减少辅料的干扰，并力求避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行 *** 光谱鉴别。
3．多组分原料 *** 鉴别不能采用全光谱比对，可借鉴【注意事项】“2（3）”的 *** ，选择主要成分的若干个特征谱带，用于组成相对稳定的多组分原料 *** 的鉴别。
4．晶型、异构体限度检查或含量测定供试品制备和具体测定 *** 均按各品种项下有关规定 *** 作。
1．各品种项下规定“应与对照的图谱（光谱集××图）一致”，系指《 *** 品 *** 光谱集》各卷所载的图谱。同一化合物的图谱若在不同卷上均有收载时，则以后卷所载的图谱为准。
2． *** 物制剂经提取处理并依法绘制光谱，比对时应注意以下四种情况：
（1）辅料无干扰，待测成分的晶型不变化，此时可直接与原料 *** 的标准光谱进行比对；
（2）辅料无干扰，但待测成分的晶型有变化，此种情况可用对照品经同法处理后的光谱比对；
（3）待测成分的晶型不变化，而辅料存在不同程度的干扰，此时可参照原料 *** 的标准光谱，在指纹区内选择3～5个不受辅料干扰的待测成分的特征谱带作为鉴别的依据。鉴别时，实测谱带的波数误差应小于规定值的0.5%；
（4）待测成分的晶型有变化，辅料也存在干扰，此种情况一般不宜采用 *** 光谱鉴别。
3．由于各种型号的仪器 *** 能不同，供试品制备时研磨程度的差异或吸水程度不同等原因，均会影响光谱的形状。因此，进行光谱比对时，应考虑各种因素可能造成的影响。
原子吸收分光光度法的测量对象是呈原子状态的金属元素和部分非金属元素，系由待测元素灯发出的特征谱线通过供试品经原子化产生的原子蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，通过测定辐射光强度减弱的程度，求出供试品中待测元素的含量。原子吸收分光光度法遵循分光光度法的吸收定律，一般通过比较对照品溶液和供试品溶液的吸光度，求得供试品中待测元素的含量。
所用仪器为原子吸收分光光度计，由光源、原子化器、单色器和检测 *** 等组成，另有背景校正 *** 、自动进样 *** 等。
1．光源常用待测元素作为阴极的空心阴极灯。
2．原子化器主要有四种类型：火焰原子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生原子化器及冷蒸气发生原子化器。
（1）火焰原子化器由雾化器及燃烧灯头等主要部件组成。其功能是将供试品溶液雾化成气溶胶后，再与燃气混合，进入燃烧灯头产生的火焰中，以干燥、蒸发、离解供试品，使待测元素形成基态原子。燃烧火焰由不同种类的气体混合物产生，常用乙炔－空气火焰。改变燃气和助燃气的种类及比例可以控制火焰的温度，以获得较好的火焰稳定 *** 和测定灵敏度。
（2）石墨炉原子化器由电热石墨炉及电源等部件组成。其功能是将供试品溶液干燥、灰化，再经高温原子化使待测元素形成基态原子。一般以石墨作为发热体，炉中通入保护气，以防氧化并能输送试样蒸气。
（3）氯化物发生原子化器由氢化物发生器和原子吸收池组成，可用于砷、锗、铅、镉、硒、锡、锑等元素的测定。其功能是将待测元素在酸 *** 介质中还原成低沸点、易受热分解的氢化物，再由载气导入由石英管、加热器等组成的原子吸收池，在吸收池中氢化物被加热分解，并形成基态原子。
（4）冷蒸气发生原子化器由汞蒸气发生器和原子吸收池组成，专门用于汞的测定。其功能是将供试品溶液中的汞离子还原成游离汞，再由载气将汞蒸气导入石英原子吸收池，进行测定。
3．单色器其功能是从光源发射的电磁辐射中分离出所需要的电磁辐射，仪器光路应能保证有良好的光谱分辨率和在相当窄的光谱带（0.2nm）下正常工作的能力，波长范围一般为190.0～900.0nm。
4．检测 *** 由 *** 、信号处理器和指示记录器组成，应具有较高的灵敏度和较好的稳定 *** ，并能及时 *** 吸收信号的急速变化。
5．背景校正 *** 背景干扰是原子吸收测定中的常见现象。背景吸收通常来源于样品中的共存组分及其在原子化过程中形成的次生分子或原子的热发射、光吸收和光散射等。这些干扰在仪器设计时应设法予以克服。常用的背景校 *** 有连续光源（在紫外光区通常用氘灯）、塞曼效应、自吸效应等。
在原子吸收分光光度分析中，必须注意背景以及其他原因引起的对测定的干扰。仪器某些工作条件（如波长、狭缝、原子化条件等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况。在火焰法原子吸收测定中可采用选择适宜的测定谱线和狭缝、改变火焰温度、加入络合剂或释放剂、采用标准加入法等 *** 消除干扰；在石墨炉原子吸收测定中可采用选择适宜的背景校正 *** 、加入适宜的基体改进剂等 *** 消除干扰。具体 *** 应按各品种项下的规定选用。
之一法（标准曲线法）在仪器推荐的浓度范围内，制备含待测元素的对照品溶液至少3份，浓度依次递增，并分别加入各品种项下制备供试品溶液的相应试剂，同时以相应试剂制备空白对照溶液。将仪器按规定启动后，依次测定空白对照溶液和各浓度对照品溶液的吸光度，记录读数。以每一浓度3次吸光度读数的平均值为纵坐标、相应浓度为横坐标，绘制标准曲线。按各品种项下的规定制备供试品溶液，使待测元素的估计浓度在标准曲线浓度范围内，测定吸光度，取3次读数的平均值，从标准曲线上查得相应的浓度，计算元素的含量。
第二法（标准加入法）取同体积按各品种项下规定制备的供试品溶液4份，分别置4个同体积的量瓶中，除（1）号量瓶外，其他量瓶分别精密加入不同浓度的待测元素对照品溶液，分别用去离子水稀释至刻度，制成从零开始递增的一系列溶液。按上述标准曲线法自“将仪器按规定启动后” *** 作，测定吸光度，记录读数；将吸光度读数与相应的待测元素加入量作图，延长此直线至与含量轴的延长线相交，此交点与 *** 间的距离即相当于供试品溶液取用量中待测元素的含量（如图）。再以此计算供试品中待测元素的含量。此法仅适用于之一法标准曲线呈线 *** 并通过 *** 的情况。
当用于杂质限度检查时，取供试品，按各品种项下的规定，制备供试品溶液；另取等量的供试品，加入限度量的待测元素溶液，制成对照品溶液。照上述标准曲线法 *** 作，设对照品溶液的读数为α，供试品溶液的读数为b，b值应小于（ab）。
某些物质受紫外光或可见光照射激发后能发射出比激发光波长较长的荧光。物质的激发光谱和荧光发射光谱，可以用作该物质的定 *** 分析。当激发光强度、波长、所用溶剂及温度等条件固定时，物质在一定浓度范围内，其发射光强度与溶液中该物质的浓度成正比关系，可以用作定量分析。荧光分析法的灵敏度一般较紫外－可见分光光度法为高，但浓度太高的溶液会有“自熄灭”作用，以及由于在液面附近溶液会吸收激发光，使发射光强度下降，导致发射光强度与浓度不成正比，故荧光分析法应在低浓度溶液中进行。
所用的仪器为荧光计或荧光分光光度计，按各品种项下的规定，选定激发光波长和发射光波长，并制备对照品溶液和供试品溶液。
通常荧光分析法都是在一定条件下，用对照品溶液测定荧光强度与浓度的线 *** 关系。当线 *** 关系良好时，可在每次测定前，用一定浓度的对照品溶液校正仪器的灵敏度；然后在相同的条件下，分别读取对照品溶液及其试剂空白的荧光强度与供试品溶液及其试剂空白的荧光强度，用下式计算供试品浓度：
RXb为供试品溶液试剂空白的荧光强度；
Rrb为对照品溶液试剂空白的荧光强度。
因荧光分析法中的浓度与荧光强度的线 *** 较窄，故（RXRXb）/（RrRrb）应控制在0.5～2之间为宜，如若超过，应在调节溶液浓度后再测。
当浓度与荧光强度明显偏离线 *** 时应改用工作曲线法。对易被光分解或弛豫时间较长的品种，为使仪器灵敏度定标准确，避免因激发光多次照射而影响荧光强度，可选择一种激发光和发射光波长与供试品近似而对光稳定的物质配成适当浓度的溶液，作为基准溶液，例如蓝色荧光可用 *** 奎宁的稀 *** 溶液，黄绿色荧光可用荧光素钠水溶液，红色荧光可用罗丹明B水溶液等。在测定供试品溶液时选择适当的基准溶液代替对照品溶液校正仪器的灵敏度。
荧光分析法因灵敏度高，故应注意以下干扰因素。
（1）溶剂不纯会带入较大误差，应先做空白检查，必要时，应用玻璃磨口蒸馏器蒸馏后再用。
（2）溶液中的悬浮物对光有散射作用，必要时，应用垂熔玻璃滤器滤过或用离心法除去。
（3）所用的玻璃仪器与测定池等也必须保持高度洁净。
（4）温度对荧光强度有较大的影响，测定时应控制温度一致。
（5）溶液中的溶氧有降低荧光作用，必要时可在测定前通入惰 *** 气体除氧。
（6）测定时需注意溶液的pH值和试剂的纯度等对荧光强度的影响。
某些含堿金属或堿土金属元素的供试品溶液用喷雾装置以气溶胶形式引入火焰光源中，靠火焰的热能将供试品元素原子化并激发出它们的特征光谱，通过光电检测 *** 测量出待测元素特征谱线的强度可求出供试品中待测元素的含量。通常借比较对照品溶液和供试品溶液的发光强度，求得供试品中待测元素的含量。
所用仪器为火焰光度计，由燃烧 *** 、单色器和检测 *** 等部件组成。
燃烧 *** 由喷雾装置、燃烧灯以及供应燃料气体和助燃气体的装置等组成。燃烧火焰通常是用空气作助燃气，用煤气或液化石油气等作燃料气组成的火焰，即空气－煤气或空气－液化石油气火焰。
仪器某些工作条件（如火焰类型、火焰状态、空气压缩机供应压力等）的变化可影响灵敏度、稳定程度和干扰情况，应按各品种项下的规定选用。
二、中国 *** 典的内容有哪些并简单解释
《中国 *** 典》分为四部出版，主要包含以下内容：
一部收载 *** 材和饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；
二部收载化学 *** 品、抗生素、生化 *** 品以及放射 *** 品等；
四部收载通则，包括：制剂通则、检验 *** 、指导原则、标准物质和试液试 *** 相关通则、 *** 用辅料等。
《中国 *** 典》为《中华人民 *** 国 *** 典》的简称，是2015年6月5日由中国医 *** 科技出版社出版的图书，是由国家 *** 典 *** 会创作的。
1、作为我国保证 *** 品质量的法典，本版 *** 典在保持科学 *** 、先进 *** 、规范 *** 和权威 *** 的基础上，着力解决制约 *** 品质量与安全的突出问题，着力提高 *** 品标准质量控制水平。
充分借鉴了国际先进技术和经验，客观反映了中国当前医 *** 工业、临床用 *** 及检验技术的水平，必将在提高 *** 品质量过程中起到积极而重要的作用，并将进一步扩大和提升我国 *** 典在国际上的积极影响。
2、凡中国 *** 典收载的品种，自执行之日起，原收载于历版 *** 典、 *** 颁布 *** 品标准、国家食品 *** 品监督管理局颁布新 *** 转正标准和地方标准上升国家标准的同品种 *** 品标准同时废止。
3、 *** 品注册标准不符合中国 *** 典有关要求的， *** 品生产企业应按《 *** 品注册管理办法》的有关规定提出补充申请。对于 *** 品注册标准中收载的检验项目多于中国 *** 典规定的或质量指标高于中国 *** 典要求的，在执行中国 *** 典的基础上，应同时执行原标准的相应项目和指标。
4、中国 *** 典品种项下未收载的制剂规格，其质量标准按中国 *** 典同品种相关要求执行，规格项按原批准证明文件执行。
参考资料来源：百度百科-中华人民 *** 国 *** 典
三、 *** 的拼音和组词
1.一种可以治病的物品（多指能吃的、敷的或熏洗的）。
2.某些有化学作用的物质：火～。杀虫～。
用 *** 字组词【精选组词列表】： *** *** 、 *** 品、 *** 学、 *** 厂、 *** 农、 *** 饵、洋 *** 、 *** 材、 *** 头、 *** 单、 *** 师、引 *** 、喑 *** 、医 *** 、 *** 、御 *** 、灼 *** 、芝 *** 、针 *** 、转 *** 、抓 *** 、祝 *** 、中 *** 、 *** 齐、 *** 裹、 *** 石、 *** 费、 *** 味、 *** 酒、 *** 球、 *** 棉、 *** 房、 *** 剂、泄 *** 、心 *** 、新 *** 、 *** *** 、 *** 鼎、 *** 引、 *** 金、 *** 粉、 *** 笼、 *** 兽、 *** 水、 *** 典、 *** 料、 *** 膳、赎 *** 、薯 *** 、司 *** 、石 *** 、视 *** 、熟 *** 、 *** 械、五 *** 、下 *** 、土 *** 、乌 *** 、兔 *** 、发 *** 、遏 *** 、恶 *** 、幻 *** 、裹 *** 、焊 *** 、汗 *** 等。
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